Thermische karakterisatie

Thermische karakterisatie en reactiecalorimetrie

Het effect van de wijze van toevoeging van de katalysator en reagentia, de invloed van de reactietemperatuur, enz... kan bestudeerd worden en aangewend in het kader van optimalisatie en risicoanalyse van een chemische reactie.

Dienstverlening in verband met procesoptimalisatie en veiligheidsstudies voor KMO’s.

Reactiecalorimetrie

Binnen het departement Industriële Wetenschappen en Technologie maken dr. Kristel Heerwegh en dr. Christophe Vande Velde deel uit van de onderzoeksgroep voor Thermische Karakterisatie van Chemische Processen en Reacties.

Er werd geïnvesteerd in een reactiecalorimeter op 1-liter schaal van het Zwitserse bedrijf SYSTAG, de Calo2310. Deze volledig geautomatiseerde en geïnstrumenteerde reactor kan worden gebruikt voor het uitvoeren van chemische reactie onder nauwkeurig bepaalde druk- en temperatuurscondities; daarbij worden alle nodige gegevens gemeten voor het bekomen van een volledige massa- en warmtebalans.

De reactiewarmte wordt gelijktijdig gemeten door middel van twee verschillende meetprincipes, heat flow en heat balance. Volgende parameters kunnen worden bepaald en berekend:

• Warmtecapaciteit van het reactiemengsel voor en na de reactie
• De warmtetransfercoëfficiënt
• De reactieenthalpie
• Maximum temperatuursstijging

De reactiecalorimeter kan worden gebruikt voor zowel procesontwikkeling en -optimalisatie als veiligheidsstudies.

DSC

DSC is een techniek waarbij op zeer kleine schaal wordt gekeken naar endo- of exotherme processen. In het kader van materiaalonderzoek zijn vooral smeltpunten en glastransities van belang.

Naar procesveiligheid toe is de ontbindingstemperatuur bijzonder belangrijk, zowel in aan- als afwezigheid van zuurstof, omdat zij een allereerste indicatie geeft van de absolute limieten die in een proces in geen geval mogen worden overschreden.

De onderzoeksgroep thermische analyse en reactiecalorimetrie beschikt over een DSC-toestellen van Mettler en TAInstruments, met een meetbereik van 20°C tot 350°C, resp. -55°C tot 400°C.

Andere technieken

De groep thermische karakterisatie en reactiecalorimetrie heeft een nauwe samenwerking met Agfa in het kader van Agfa-labs, een open innovatie platform waarbij Agfa een aantal andere toestellen (Radex, ARC, reactiecalorimetrie onder druk) aanbiedt voor gebruik door derden.

www.agfa.com/en/agfa-labs

Onze groep is het aanspreekpunt voor alle experimenten voor externen die in het veiligheidslabo van Agfa plaatsvinden. Contacteer ons voor meer informatie.

Procesoptimalisatie en veiligheidsstudies

De vrijgestelde warmte voor een chemische reactie kan worden gebruikt als een manier om de reactievoortgang te volgen. De invloed van de toevoegsnelheid van reagentia, de temperatuur, de katalysator en het recept kunnen worden bestudeerd en geoptimaliseerd door het meten van de vrijkomende reactiewarmte doorheen het proces. In combinatie met online of traditionele analytische technieken om de productkwaliteit op te volgen, is het een bijzonder krachtige techniek voor het optimaliseren van chemische processen.

Met betrekking tot procesveiligheid en opschaling is de informatie die wordt bekomen uit calorimetrische experimenten van onschatbare waarde: accumulatie van reagentia kan worden gedetecteerd, de reactieenthalpie wordt gemeten, en de maximale temperatuursstijging van het reactiemengsel kan worden berekend. Deze waarden zullen een doorslaggevende invloed hebben op het design van de productiefaciliteit en het proces, naar bijvoorbeeld koel- en condensorcapaciteit en reactorveiligheid toe.

Reactiecalorimetrie van de gewenste reactie, in combinatie met DSC studies of adiabatische calorimetrie op run-away of decompositiereacties laat toe chemische reacties en processen te classificeren als inherent veilig of onveilig.

Bedrijven met wie tot nu toe werd samengewerkt omvatten o.a. Corden Pharmachem, EOC surfactants, Ecover, Proviron, Arpadis, Monument Chemical, de UA en Topchim.

KdG-medewerkers: Christophe Vande Velde en Kristel Heerwegh